肥料等試験法(2016)
序
農林水産省が定めた「肥料分析法」は、肥料の主成分、有害成分等の評価方法として、日本における唯一の分析法として肥料の品質保全と安全性の確保に貢献してきました。しかしながら、「肥料分析法 1992年版」が発行されて以降は、新たな改訂版が発行されておりません。その間、公定規格への新たな肥料の種類や肥料成分の追加及び分析機器や分析技術が進歩してきていることから、肥料生産業者や検査指導機関など肥料関係各方面から「肥料分析法」の改定が望まれておりました。
独立行政法人農林水産消費安全技術センター（FAMIC）は、肥料分析法を時代に即応した分析条件や分析方法等を導入したものに書き改めました。また、肥料分析法に掲載されていない新たな有効成分や有害成分と新規肥料等に対応できる分析方法や新たな分析機器の導入などの検討を試み、新規試験法を確立しました。その際ISO/IEC 17025の要求事項等に従い妥当性確認試験を実施し、得られた成績と新たな試験法について外部有識者を含む「肥料等技術検討会」で審議・承認されたものを、2008年に「肥料等試験法（2008）」としてFAMICホームページに掲載いたしました。その後、毎年追加・更新を行っています。本年度は、2015年度に新たに検討した液状肥料中の効果促進発現材のICP発光分光分析法等を加え、「肥料等試験法（2016）」としてFAMICのホームページに掲載いたしました。
「肥料等試験法」は、使用する試薬、機器等をJIS規格等で規定し、IUPAC等のプロトコールを参照して試験法の妥当性を確認していることと、2010年8月に農林水産省から発行された「汚泥肥料中の重金属管理手引書」にも妥当性が確認された分析法として記載されていることから、肥料等の品質管理・分析業務に携わる方々の実用書として活用していただければ幸いであります。
2016年7月
独立行政法人農林水産消費安全技術センター
理事長 木村 眞人
目次
- 1. 総則
1
5
6
- 2. 試料の取扱い
7
8
9
2.3.1 予備乾燥10
2.3.2 縮分(分割)12
2.3.3 粉砕13
- 3. 一般項目
14
3.1.a 乾燥器による乾燥減量法14
3.1.b 水分計による乾燥減量法17
20
3.2.a 強熱残分法20
21
3.3.a ガラス電極法21
23
3.4.a 電気伝導率計による測定法23
25
3.5.a 乾式ふるい分け試験法25
27
3.6.a ジエチルエーテル抽出法27
- 4. 主成分、保証成分等
29
4.1.1 窒素全量29
4.1.1.a ケルダール法29
4.1.1.b 燃焼法36
4.1.1.c デバルダ合金－ケルダール法41
4.1.1.d 還元鉄－ケルダール法47
4.1.1.e アンモニア性窒素及び硝酸性窒素よりの算出53
4.1.2 アンモニア性窒素54
4.1.2.a 蒸留法54
4.1.2.b ホルムアルデヒド法60
4.1.3 硝酸性窒素65
4.1.3.a デバルダ合金－蒸留法65
4.1.3.b 還元鉄－蒸留法71
4.1.3.c フェノール硫酸法77
81
4.2.1 りん酸全量81
4.2.1.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法81
4.2.1.b キノリン重量法88
4.2.2 可溶性りん酸91
4.2.2.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法91
4.2.2.b キノリン重量法96
4.2.3 く溶性りん酸100
4.2.3.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法100
4.2.3.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法（亜りん酸又はその塩を含む肥料）105
4.2.3.c キノリン重量法109
4.2.4 水溶性りん酸112
4.2.4.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法112
4.2.4.b バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法（亜りん酸又はその塩を含む肥料）118
4.2.4.c キノリン重量法123
4.2.4.d ICP発光分光分析法126
130
4.3.1 加里全量130
4.3.1.a フレーム原子吸光法又はフレーム光度法130
4.3.1.b テトラフェニルほう酸ナトリウム重量法135
4.3.2 く溶性加里139
4.3.2.a フレーム原子吸光法又はフレーム光度法139
4.3.2.b テトラフェニルほう酸ナトリウム重量法142
4.3.2.c テトラフェニルほう酸ナトリウム容量法145
4.3.3 水溶性加里148
4.3.3.a フレーム原子吸光法又はフレーム光度法148
4.3.3.b テトラフェニルほう酸ナトリウム重量法153
4.3.3.c テトラフェニルほう酸ナトリウム容量法157
4.3.3.d ICP発光分光分析法160
163
4.4.1 可溶性けい酸163
4.4.1.a ふっ化カリウム法163
4.4.1.b ふっ化カリウム法（シリカゲル肥料等）168
4.4.1.c ふっ化カリウム法（シリカゲル肥料を含む肥料）172
4.4.1.d 過塩素酸法177
4.4.2 水溶性けい酸180
4.4.2.a ふっ化カリウム法180
184
4.5.1 石灰全量184
4.5.1.a フレーム原子吸光法184
4.5.2 可溶性石灰189
4.5.2.a フレーム原子吸光法189
4.5.3 水溶性カルシウム193
4.5.3.a フレーム原子吸光法193
4.5.4 アルカリ分199
4.5.4.a エチレンジアミン四酢酸塩法199
4.5.4.b 可溶性石灰及び可溶性苦土よりの算出205
206
4.6.1 可溶性苦土206
4.6.1.a フレーム原子吸光法206
4.6.2 く溶性苦土210
4.6.2.a フレーム原子吸光法210
4.6.3 水溶性苦土214
4.6.3.a フレーム原子吸光法214
4.6.3.b ICP発光分光分析法217
220
4.7.1 可溶性マンガン220
4.7.1.a フレーム原子吸光法220
4.7.2 く溶性マンガン223
4.7.2.a フレーム原子吸光法223
4.7.3 水溶性マンガン227
4.7.3.a フレーム原子吸光法227
4.7.3.b ICP発光分光分析法231
234
4.8.1 く溶性ほう素234
4.8.1.a アゾメチンＨ法234
4.8.2 水溶性ほう素238
4.8.2.a アゾメチンＨ法238
4.8.2.b ICP発光分光分析法242
245
4.9.1 亜鉛全量245
4.9.1.a フレーム原子吸光法245
4.9.1.b ICP発光分光分析法249
4.9.2 水溶性亜鉛253
4.9.2.a フレーム原子吸光法253
4.9.2.b ICP発光分光分析法257
260
4.10.1 銅全量260
4.10.1.a フレーム原子吸光法260
4.10.1.b ICP発光分光分析法264
4.10.2 水溶性銅267
4.10.2.a フレーム原子吸光法267
4.10.2.b ICP発光分光分析法271
274
4.11.1 有機炭素274
4.11.1.a 二クロム酸酸化法274
4.11.1.b 燃焼法278
4.11.2 炭素窒素比282
283
4.12.1 硫黄分全量283
4.12.1.a 過マンガン酸カリウム法283
4.12.1.b 塩化バリウム重量法285
4.12.1.c 透過光測定法290
294
4.13.1 水溶性鉄294
4.13.1.a フレーム原子吸光法294
4.13.1.b ICP発光分光分析法298
301
4.14.1 水溶性モリブデン301
4.14.1.a チオシアン酸ナトリウム吸光光度法301
4.14.1.b ICP発光分光分析法305
308
4.15.1 水溶性コバルト308
4.15.1.a フレーム原子吸光法308
4.13.1.b ICP発光分光分析法310
- 5. 有害成分
313
5.1.a 還元気化原子吸光法313
5.1.b 還元気化原子吸光法（液状の汚泥肥料）317
321
5.2.a 水素化物発生原子吸光法321
5.2.b ジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度法327
5.2.c ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）332
336
5.3.a フレーム原子吸光法336
5.3.b ICP発光分光分析法340
5.3.c ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）343
5.3.d ICP質量分析法347
351
5.4.a フレーム原子吸光法351
5.4.b ICP発光分光分析法355
5.4.c ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）358
362
5.5.a フレーム原子吸光法（有機物を含む肥料）362
5.5.b フレーム原子吸光法（有機物を含まない肥料）366
5.5.c フレーム原子吸光法（焼成汚泥肥料等）367
5.5.d ICP発光分光分析法374
5.5.e ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）374
378
5.6.a フレーム原子吸光法378
5.6.b ICP発光分光分析法382
5.6.c ICP質量分析法（液状の汚泥肥料）385
389
5.7.a イオンクロマトグラフ法389
5.7.b 高速液体クロマトグラフ質量分析法393
398
5.8.a イオンクロマトグラフ法398
5.8.b 高速液体クロマトグラフ法402
408
5.9.a 高速液体クロマトグラフ法408
414
5.10.a 高速液体クロマトグラフ法414
417
418
- 6. その他の制限事項に係る試験
419
6.1.a 高速液体クロマトグラフ法（1）419
6.1.b 高速液体クロマトグラフ法（2）423
426
6.2.a イオンクロマトグラフ法426
6.2.b 硝酸銀法431
434
6.3.a ウレアーゼ法434
6.3.b 高速液体クロマトグラフ法442
445
6.4.a 高速液体クロマトグラフ法445
448
6.5.a 冷緩衝液法448
454
6.6.a 熱緩衝液法454
460
6.7.a 緩衝液法460
467
6.8.a 水中静置法467
469
6.9.a 重量法469
473
474
- 7. 硝酸化成抑制材
475
7.1.a 高速液体クロマトグラフ法475
479
7.2.a 高速液体クロマトグラフ法479
483
7.3.a 高速液体クロマトグラフ法483
486
7.4.a 高速液体クロマトグラフ法486
489
7.5.a 高速液体クロマトグラフ法489
494
7.6.a 高速液体クロマトグラフ法494
- 8. その他
498
8.1.a ガスクロマトグラフ質量分析法498
8.1.b 欠番504
8.1.c 高速液体クロマトグラフ法（有機物を含まない肥料）505
8.1.d 高速液体クロマトグラフ法（有機物を含む肥料）510
514
8.2.a 高速液体クロマトグラフタンデム質量分析法514
520
8.3.a 高速液体クロマトグラフタンデム質量分析法520
528
8.4.a フレーム原子吸光法528
531
8.5.a 高速液体クロマトグラフ法531
- 別添
534
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